Page 103 - 2009

Α. Ερευνα - Εφαρμογές - Παρατηρήσεις

102

Διάφορα (ελιές, αβοκάντο κ.α.)



Ζωικά προϊόντα με υψηλή περιεκτικότητα σε λιπαρά:

Προϊόντα γάλακτος (γιαούρτι, τυρί, κρέμα, βούτυρο κ.α.)



Κρέας και προϊόντα κρέατος (κόκκινο κρέας, λευκό κρέας, εντόσθια, ζωικά λίπη



κ.α.)

Ιχθυρά και προϊόντα τους



Αυγά πτηνών



Τρόφιμα με υψηλή περιεκτικότητα σε λιπαρά (παιδικές τροφές, σάλτσα ντιπ, μαγιονέ-

ζα, σοκολάτα γάλακτος κ.α.)

Μετά την εκχύλιση με τον οξικό αιθυλεστέρα και κυκλοεξάνιο προστίθεται άνυδρο

θειϊκό νάτριο, το εκχύλισμα ανακινείται έντονα και φυγοκεντρείται. Ένα κλάσμα της ορ-

γανικής φάσης καθαρίζεται με χρωματογραφία πηκτής (GPC) και το κλάσμα που συλλέ-

γεται εξατμίζεται μέχρι ξηρού και επαναδιαλύεται σε ισοοκτάνιο – τολουόλιο. Το διάλυμα

εγχύεται σε αεριοχρωματογράφο με ανιχνευτές NPD, ECD ή φασματογράφο μάζας με

απλό (MS) ή τριπλό τετράπολο (MS-MS) όπου γίνεται διαχωρισμός και προσδιορισμός

των υπολειμμάτων. Η ταυτοποίηση γίνεται με τη χρησιμοποίηση φασματομετρίας μάζας

ή με στήλη διαφορετικής πολικότητας.

Η μέθοδος επικυρώθηκε ενδοεργαστηριακά και με συμμετοχή σε διεργαστηριακή

δοκιμή ελέγχου ικανότητας. Η επικύρωση έγινε σε υποστρώμα βούτυρο.

Οι επιλεχθέντες αναλύτες είναι αντιπροσωπευτικοί της κατηγορίας τους, δηλαδή οι

φυσικοχημικές τους ιδιότητες (διαλυτότητα σε νερό, τάση ατμών, logP

ow

) έχουν εύρος

τιμών που καλύπτει το εύρος τιμών των φυσικοχημικών ιδιοτήτων όλων των ενώσεων

της κατηγορίας.

Ορθότητα και πιστότητα μεθόδου:

Έγινε μελέτη με εμβολιασμό μάρτυρα βούτυρο σε

2 επίπεδα (0.01 - 0.1 mg/L). Τα αποτελέσματα, μόνο για τις ενώσεις με αποδεκτές τιμές

ορθότητας και πιστότητας, παρουσιάζονται στον Πίνακα 1.

Ευαισθησία μεθόδου:

Τα όρια ποσοτικοποίησης (LOQ) που υπολογίστηκαν ως η μικρό-

τερη συγκέντρωση εμβολιασμού του αναλύτη στο δείγμα που παράγει χρωματογραφική

κορυφή τουλάχιστον δεκαπλάσια του θορύβου παρουσιάζονται στον Πίνακα 1.

Πίνακας 1

. Μέση ανάκτηση %, αριθμός επαναλήψεων και σχετική τυπική απόκλιση (SD

r

) σε 2

επίπεδα συγκεντρώσεων και λόγος Σήμα προς Θόρυβο (Σ/Θ) για το μικρότερο επίπεδο εμβολι-

ασμού.

Υπόστρωμα: βούτυρο

Αναλύτης

1ο επίπεδο

2ο επίπεδο

Σ/Ν

(στο LOQ)

(0,01 mg/kg)

(0,1 mg/kg)

Ανάκτηση

(%)

SD

r

n

Ανάκτηση

(%)

SD

r

n

Aldrin

104,8 16,4 15 58,7 20,3 10

425

Azinphos-ethyl

88,6 12,5 9 97,1 13,9 5

11

Bifenthrin

81,2 20,4 10 74,0 10,8 6

42

Chlordane, alpha (cis)

110,7 8,7 15 88,6 11,5 5

333

Chlordane, gamma (trans)

114,7 10,2 15 89,6 11,4 11

175

Chlorobenzilate

102,2 17,1 9 95,7 8,9 5

15