Page 218 - 2010-2011

217
Αναλύθηκαν σκευάσματα της μορφής TC (τεχνικά καθαρό δρών συστατικό) και WP (βρέξιμη
σκόνη). Η ανάλυση πραγματοποιήθηκε με χρήση της χρωματογραφικής στήλης Phenomenex Luna
C18 (250 mm μήκος x 4.5 mm διάμετρο, 5 μm διάμετρο κόκκων), κινητή φάση ακετονιτρίλιο - νερό,
50/50 (v/v) με ισοκρατικό πρόγραμμα, θερμοκρασία φούρνου 40°C, ροή 1 ml/min και ανίχνευση στα
275 nm.
Η συμμετοχή του εργαστηρίου κρίθηκε επιτυχής βάσει της τιμής του z-score η οποία είναι
πολύ μικρότερη της τιμής 2 για τις μετρούμενες περιεκτικότητες σε δραστική ουσία, για τις διάφορες
μορφές σκευασμάτων που μελετήθηκαν, και έχει ως ακολούθως:
TC-1:z-score=0.51
TC-2:z-score=0.53
TC-3:z-score=0.61
WP-1:z-score=0.08
3. Διεργαστηριακή μελέτη για τον προσδιορισμό περιεκτικότητας σε δραστική ουσία
σκευάσματων Piperonyl Butoxide.
Ο έλεγχος της περιεκτικότητας σε δραστική ουσία Piperonyl Butoxide πραγματοποιήθηκε με
εφαρμογή της μεθόδου της αέριας χρωματογραφίας με χρήση τριχοειδούς στήλης, ανιχνευτή ιονισμού
φλόγας και χρήση εσωτερικού προτύπου (dibutyl phthalate), όπως αυτή προτάθηκε από τον
διοργανωτή της διεργαστηριακής δοκιμής με μικρές τροποποιήσεις και προσαρμογές στην
οργανολογία του εργαστηρίου. Συγκεκριμένα, χρησιμοποιήθηκε χρωματογραφική στήλη με
διαφορετικές διαστάσεις και μικρή διαφοροποίηση στην σταθερή φάση. Ως εκ τούτου εφαρμόστηκαν
διαφορετική ροή φέροντος αερίου, διαφορετικός λόγος διαμοιρασμού του δείγματος (split) ενώ
προσαρμόστηκε και το θερμοκρασιακό πρόγραμμα του κλιβάνου στηλών.
Η στήλη που χρησιμοποιήθηκε ήταν DB-5 (30 μέτρα μήκος x 0,53 mm διάμετρο και 1,5 μm
πάχος σταθερής φάσης), το φέρον αέριο ήταν ήλιο με ροή 5 ml/min ενώ χρησιμοποιήθηκε
ισοθερμοκρασιακό πρόγραμμα έκλουσης στο φούρνο στηλών (150οC).
4. Διεργαστηριακή μελέτη για τον προσδιορισμό περιεκτικότητας σε δραστική ουσία
σκευάσματων pirimiphos methyl.
Η περιεκτικότητα σκευασμάτων μορφής τεχνικώς καθαρού σκευάσματος (TC), πυκνού
εναιωρήματος (CS) και υγρού γαλακτωματοποιήσιμου (EC) σε δραστική ουσία pirimiphos methyl
πραγματοποιήθηκε με την εφαρμογή μεθόδου αέριας χρωματογραφίας τριχοειδούς στήλης με
ανιχνευτή ιονισμού φλόγας και χρήση εσωτερικού προτύπου (4,4’-Dimethoxybenzophoenone), όπως
αυτή προτάθηκε από τον διοργανωτή της διεργαστηριακής δοκιμής με μικρές τροποποιήσεις και
προσαρμογές στην οργανολογία του εργαστηρίου. Συγκεκριμένα, χρησιμοποιήθηκε χρωματογραφική
στήλη με διαφορετικές διαστάσεις και μικρή διαφοροποίηση στην σταθερή φάση. Ως εκ τούτου
εφαρμόστηκαν διαφορετική ροή φέροντος αερίου, διαφορετικός λόγος διαμοιρασμού του δείγματος
(split) ενώ προσαρμόστηκε και το θερμοκρασιακό πρόγραμμα του φούρνου στηλών.
Η στήλη που χρησιμοποιήθηκε ήταν DB-5 (30 μέτρα μήκος x 0,53 mm διάμετρο και 1,5 μm
πάχος σταθερής φάσης), το φέρον αέριο ήταν ήλιο με ροή 5 ml/min ενώ χρησιμοποιήθηκε το
παρακάτω θερμοκρασιακό πρόγραμμα έκλουσης στο φούρνο στηλών: 60 οC (0 min, 85 οC /min)Æ 100
οC (0 min, 100 οC /min)Æ 280 οC (4.73 min) με συνολικό χρόνο ανάλυσης 7 λεπτά.
Η συμμετοχή του εργαστηρίου κρίθηκε επιτυχής βάσει της τιμής του z-score η οποία είναι
πολύ μικρότερη της τιμής 2 για τις μετρούμενες περιεκτικότητες σε δραστική ουσία, για τις διάφορες
μορφές σκευασμάτων που μελετήθηκαν, και έχει ως ακολούθως:
TC-1:z-score=1.51
TC-2:z-score=2.78
CS-1:z-score=0.02
CS-2:z-score=0.19
EC-500:z-score=0.36